Celem badań opisanych w niniejszej monografii było opracowanie metody technologicznej wytwarzania azydku ołowiu(II) zapewniającej odpowiednie jego właściwości użytkowe i bezpieczeństwo procesu. Wymagało to:
- wyboru właściwej koncepcji chemicznej procesu,
- określenia odpowiednich parametrów procesu umożliwiających otrzymywanie produktu o określonych właściwościach użytkowych,
- wyboru odpowiednich wariantów technologicznych, które umożliwiają prowadzenie procesu zarówno w sposób periodyczny i ciągły.
Specyfika materiału wybuchowego inicjującego (materiał o wysokim stopniu czułości) wymagała niekonwencjonalnego podejścia przy rozwiązywaniu problemu. Badania własne wykonywano w skali laboratoryjnej, z zachowaniem wymogów mających zapewnić odzwierciedlenie procesu produkcyjnego. Ograniczeniem była masa wytwarzanego produktu do 5 gramów, oraz metoda badań dostosowana do tego typu materiału wybuchowego, a charakteryzująca się minimalną ilością manipulacji i zapewniająca bezpieczeństwo pracy.
(fragment Wstępu)
- Spis treści
-
1. Wstęp 5
1.1. Cel badań 8
1.2. Oznaczenia i skróty stosowane w pracy 9
2. Charakterystyka azydku ołowiu(II) 13
2.1. Struktura azydku ołowiu(II) i jego układ krystalograficzny 13
2.2. Właściwości fizyczne i chemiczne azydku ołowiu(II) 16
2.3. Właściwości wybuchowe azydku ołowiu(II) 17
3. Metody otrzymywania azydku ołowiu(II) 22
3.1. Przemysłowy sposób wytwarzania 22
3.2. Otrzymywanie azydku ołowiu(II) w warunkach polskich 32
3.2.1. System periodyczny 33
3.2.2. Metoda zbiornikowo-przepływowa 36
4. Charakterystyka technicznych gatunków azydku ołowiu(II) 38
5. Sposoby oznaczania jakości azydku ołowiu(II) 40
5.1. Chemiczne metody oznaczeń 40
5.2. Metody instrumentalne 41
6. Termodynamiczna analiza procesu otrzymywania azydku ołowiu(II) 43
7. Metodyka badań azydku ołowiu(II) 45
7.1. Stosowane odczynniki 45
7.2. Układ periodyczny 48
7.3. Układ ciągły 49
7.4. Kontrola procesu i charakterystyka produktu 50
7.4.1. Pomiar pH przesączu i roztworów 50
7.4.2. Ocena liczby cząstek osadu 50
7.4.3. Badanie wrażliwości na tarcie 50
7.4.4. Oznaczanie gęstości nasypowej 51
7.4.5. Konduktometryczna metoda oznaczania czystości produktu 51
8. Analiza środowiska reakcji 53
8.1. Teoretyczne wyniki oceny pH reakcji 53
8.1.1. Metoda azotanowa 54
8.1.2. Metoda octanowa 59
8.2. Otrzymywanie azydku ołowiu(II) w układzie periodycznym 65
8.2.1. Pomiary kwasowości układu reakcyjnego 65
8.2.2. Wydajność reakcji i granulacja cząstek 66
8.2.3. Przebieg reakcji w środowisku o stałym pH 69
8.3. Wpływ modyfikatorów krystalizacji na właściwości azydku ołowiu(II) 70
8.3.1. Koloidy hydrofilowe – zole 71
8.3.2. Elektrolity 73
8.3.3. Substancje powierzchniowo czynne (surfaktanty) 75
8.4. Ocena warunków prowadzenia procesu w układzie periodycznym 81
8.5. Otrzymywanie azydku ołowiu(II) w układzie ciągłym 84
8.5.1. Wytwarzanie „krystalicznego” produktu 84
8.5.2. Zastosowanie dyspergatora w roztworze NaN3 86
8.5.3. Zastosowanie roztworu dyspergatora w odbieralniku 87
8.6. Ocena wpływu „uciąglenia” procesu na parametry końcowe azydku ołowiu(II) 89
8.7. Wielkość i kształt cząstek azydku ołowiu(II) 93
8.8. Ilościowa ocena czystości azydku ołowiu(II) metodą konduktometryczną 99
8.9. Ocena statystyczna wyników 102
9. Omówienie wyników badań azydku ołowiu(II) 105
10. Podsumowanie i wnioski 107
11. Załącznik 111
Literatura 122